• 實驗室建設標準規范:化驗室設計要求、管理及安全知識

    為保證分析檢驗工作的順利進行及分析檢驗結果的科學性、正確性,化驗室的建設和管理有著不可低估的作用。本章從分析化驗人員應掌握的基本知識出發,介紹化驗室的設計要求、化驗室的管理及化驗室安全知識。

    化驗室設計建設
    化驗室設計建設

    第一節???? 化驗室的分類及設計要求

    一、化驗室的分類及職責

    化驗室也就是分析檢驗實驗室。在學校、工廠、科研院所對應的性質不同。

    學校的化驗室是為學生進行分析化學實驗用的教學基地,另一類是為科研服務的亦兼有科研性質的分析化學研究室。工廠設中央化驗室、車間化驗室等。車間化驗室等。主要擔負生產過程中成品、半成品的控制分析。中央化驗室主要擔負原料分析、產品質量檢驗任務,并擔負分析方法研究、改進、推廣任務及車間化驗室所用的標準溶液的配制、標定等工作任務??蒲性核幕炇页秊榭茖W研究課題擔負測試任務外,也進行分析化學的研究工作。

    二、化驗室設計要求

    根據化驗任務需要,化驗室有貴重的精密儀器和各種化學藥品,其中包括易燃及腐蝕性藥品。另外,在操作中常產生有害的氣體或蒸汽。因此,對化驗室的房屋結構、環境、室內設施等有其特殊的要求,在籌建新化驗室或改建原有化驗室時都應考慮。

    化驗室用房大致分為三類:

    精密儀器實驗室、化學分析實驗室、輔助室(辦公室、儲藏室、鋼瓶室等)。

    化驗室要求遠離灰塵、煙霧、噪音和震動源的環境中,因此化驗室不應建在交通要道、鍋爐房、機房及生產車間近旁 (車間化驗室除外)。為保持良好的氣象條件,一般應為南北方向。

    1.精密儀器室

    精密儀器室要求具有防火、防震、防潮、防腐蝕、防塵、防有害氣體侵入的功能,室溫盡可能保持恒定。為保持一般儀器良好的使用性能,溫度應在15~30℃,有條件的最好控制在18~25℃。濕度在60%一70%,需要恒溫的儀器室可裝雙層門窗及空調裝置。

    儀器室可用水磨石地或防靜電地板,不推薦使用地毯,因地毯易積聚灰塵,還會產生靜電。

    大型精密儀器的儀器室應設計有專用地線,接地極電阻小于4Ω。

    氣相色譜室及原子吸收分析室因要用到高壓鋼瓶,最好設在就近室外能建鋼瓶室(方向朝北)的位置。放儀器用的實驗臺與墻距離50cm,以便于操作與維修。室內要有良好的通風。原子吸收儀器上方設局部排氣罩。

    微型計算機和微機控制的精密儀器對供電電壓和頻率有一定要求。為防止電壓瞬變、瞬時停電、電壓不足等影響儀器工作,可根據需要選用不間斷電源(UPS)。

    在設計專用的儀器分析室的同時,就近配套設計相應的化學處理室。這在保護儀器和加強管理上是非常必要的。

    2.化學分析室

    在化學分析室中進行樣品的化學處理和分析測定,工作中常使用一些小型的電器設備及各種化學試劑,如操作不慎也具有一定的危險性。針對這些使用特點,在化學分析室設計上應注意以下要求:

    (1)建筑要求? 化驗室的建筑應耐火或用不易燃燒的材料建成,隔斷和頂棚也要考慮到防火性能??刹捎盟ナ孛?,窗戶要能防塵,室內采光要好。門應向外開,大實驗室應設兩個出口,以利于發生意外時人員的撤離。

    (2)供水和排水? 供水要保證必須的水壓、水質和水量。應滿足儀器設備正常運行的需要。室內總閥門應設在易操作的顯著位置。下水道應采用耐酸堿腐蝕的材料,地面應有地漏。

    (3)通風設施? 由于化驗工作中常常產生有毒或易燃的氣體,因此化驗室要有良好的通風條件,通風設施一般有3種:

    ①全室通風:采用排氣扇或通風豎井,換氣次數一般為5次/時。

    ②局部排氣罩:一般安裝在大型儀器發生有害氣體部位的上方。在教學實驗室中產生有害氣體上方,設置局部排氣罩以減少室內空氣的污染。

    ③通風柜:這是實驗室常用的一種局部排風設備。內有加熱源、水源、照明等裝置??刹捎梅阑鸱辣慕饘俨牧现谱魍L柜,內涂防腐涂料,通風管道要能耐酸堿氣體腐蝕。風機可安裝在頂層機房內,并應有減少震動和噪音的裝置,排氣管應高于屋頂2m以上。一臺排風機連接一個通風柜較好,不同房間共用一個風機和通風管道易發生交叉污染。通風柜在室內的正確位置是放在空氣流動較小的地方,不要靠近門窗,通風柜臺面高度 850mm,寬800mm,柜內凈高1200~1500mm,操作口高度 800mm,柜長1200—1800mm。條縫處風速5m/s以上。檔板后風道寬度等于縫寬2倍以上。

    2.1煤氣與供電

    有條件的化驗室可安裝管道煤氣。分析室的電源分照明用電和設備用電。照明最好采用熒光燈。設備用電中,24h運行的電器如冰箱單獨供電,其余電器設備均由總開關控制,烘箱、高溫爐等電熱設備應有專用插座、開關及熔斷器。在室內及走廊上安置應急燈,備夜間突然停電使用。

    2.2實驗臺

    實驗臺主要由臺面、臺下的支架和器皿柜組成。為方便操作,臺上可設置藥品架,臺的兩端可安裝水槽。

    實驗臺面一般寬750mm,長可根據房間尺寸,為1600~ ~3200mm,高可為800~900mm。臺面常用木材、塑料或水磨石制板等制成?,F多用理化板制成。理想的臺面應平整、不易碎裂、耐酸堿及溶劑腐蝕,耐熱,不易碰碎玻璃儀器等。加熱設備可置于磚砌底座的水泥臺面上,高度為500—700mm。

    3.輔助用室

    (1)藥品儲藏室? 由于很多化學試劑屬于易燃、易爆、有毒或腐蝕性物品,故不要購置過多。儲藏室僅用于存放少量近期要用的化學藥品,且要符合危險品存放安全要求。藥品儲藏房間應朝北、干燥、通風良好。頂棚應遮陽隔熱,門窗應堅固,窗應為高窗,門窗應設遮陽板。門應朝外開。易燃液體儲藏室室溫一般不許超過28℃,爆炸品不許超過30℃。少量危險品可用鐵板柜或水泥柜分類隔離貯存。室內設排氣降溫風扇,采用防爆型照明燈具。亦可以符合上述條件的半地下室為藥品儲藏室。

    (2)鋼瓶室? 易燃或助燃氣體鋼瓶要求安放在室外的鋼瓶室內。鋼瓶室要求遠離熱源、火源及可燃物倉庫。鋼瓶室要用燃或難燃材料構造,墻壁用防爆墻,輕質頂蓋,門朝外開。要避免陽光照射,并有良好的通風條件。一般規定鋼瓶距明火熱源10m以上,如有困難應有隔熱措施,同時距火源不少于5m。內設有直立穩固的鐵架用于放置鋼瓶。

    第二節? 分析測試中的質量保證

    化驗室的重要任務是報告出樣品的分析測試數據。這些數據可能在技術方面(包括生產、科研)、商業方面、安全方面或法律上有重要的應用。怎樣衡量數據的質量?如果數據具有一致性而且它們的不確定度優于準確度目標,就認為這些數據有合格的質量。確認測量數據達到預定目標的步驟稱為質量保證。它包括兩個方面:

    質量控制一為產生達到質量要求的測量所遵循的步驟。

    質量評定一對質量控制系統和數據質量進行評價的步驟。

    質量控制的基本要素有:具備一定技術能力的人員;合適的儀器設備及其正確使用;好的實驗室和測量操作;合格的試劑及材料;標準操作規程;合乎要求的原始記錄和數據處理;必須的檢查程序。

    質量評定是對測量過程進行監督的方法,分為實驗室內部 (室內)和實驗室外部(室間)的質量評價。

    質量評價的一般方法有:用重復測定評價方法的精密度;已知含量或特性的標準物質或內部參考標準作平行測定以評價方法的系統誤差;交換儀器設備、交換操作者、與權威的方法比較測定結果等。

    質量保證工作不僅貫穿分析測試的始終而且與人員素質和化驗室的管理水平密切相關。隨著科學技術的發展,很多測定,例如貿易、環境監測、臨床化學等的測試,往往需要由幾個實驗室、地區的甚至國際性的協作來完成。對數據的可靠性和可比性也有更嚴格的要求。因此,質量保證工作變得更加重要。

    一、標準化與標準方法

    為促進技術進步、改進產品質量,我國于1988年頒布了《中華人民共和國標準化法》,按需要統一的技術要求的范圍,我國的標準分為國家標準、行業標準、地方標準和企業標準。國家標準和企業標準中分為強制性標準和推薦性標準。強制性標準有藥品標準、食品衛生標準、獸藥標準、各項安全衛生標準、環境保護的污染物排放標準及國家需要控制的通用的試驗、檢驗方法標準。對于強制性標準,任何單位和個人都必須嚴格執行,不符合標準的產品禁止生產,銷售和進口。

    化驗室的分析測試工作所涉及的標準可分為3類,下面列舉的一些標準供化驗人員應用時可查閱。

    (1)綜合標準? 綜合標準包括質量控制和技術管理標準。如:GB/T1.1—2000《標準化工作導則? 第一部分:標準的結構和編寫規則》;GB 1250—89《極限數值的表示方法和判定方法》; GB 6682—92《分析實驗室用水規格和試驗方法》;GB/T15481—2000《檢測和校準實驗室能力的通用要求》;GB/T 601—2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》等。

    (2)產品標準? 產品標準包括各種被分析的產品的技術條件、分級及質量指標。

    (3)分析方法標準? 這類標準有基礎標準與通用方法。如化工產品的密度、相對密度測定通則,化工產品中水分含量的測定,化工產品中鐵含量測定的通用方法等及各種儀器分析法通則。更大量的是各種產品如鋼鐵、有色金屬、水泥、各種無機及有機化工產品的分析方法。

    我們國家鼓勵采用國際標準和國外先進標準。國際標準化組織(1SO)、及美國、日本、英、德等國都頒布很多標準分析方法,需要時可參考。

    標準方法并不一定是技術上最先進、準確度最高的方法,而是在一定條件下簡便易行,又具有一定可靠性、經濟實用的成熟方法。標準方法的發展總是落后于實際需要,標準化組織每隔幾年對已有的標準進行修訂,頒布一些新的標準。因此使用標準方法時要注意是否已有新的標準替代了舊標準。另外,測試中是否采用標準方法要根據分析的目的及送樣者的要求而定。

    二、標準物質

    標準物質是由準確可靠的方法確定了物質的一個或幾個特性量值,并按規定的審批手續確認,附有證書的物質。

    標準物質可分為3大類:

    ①化學成分物質:如各種鋼鐵、非鐵合金、礦物、水泥等的標準物質,環境標準物質等。

    ②物理特性和物理化學特性標準物質:如離子活度、粘度、分子量、熔點等的標準物質。

    ③工程技術特性的標準物質? 如硬度、顏色、粒度等的標準物質。標準物質的主要用途為:

    • 校正儀器,如pH標準緩沖物質、電導率標準物質、鐠釹玻璃濾光器(校驗分光光度計波長標尺)等。
    • 評價試驗方法的精密度和準確度。
    • 作為確定物質特性量值的工作標準。

    由于在生產標準物質的過程中需要對其定值的準確度、精密度、樣品的穩定性和均勻性、包裝和貯存條件等進行嚴格的考察,故標準物質價格較貴。使用和保管都要符合要求。

    三、實驗室環境

    實驗室環境指實驗室內的溫度、濕度、氣壓、空氣中的微粒含量及污染氣體成分等。其中有些參數影響儀器的性能,有些參數直接影響樣品測定結果。例如,溫度過低,使天平的動性增大;濕度過大,使電子儀器和光學儀器的性能變差;空氣中的微粒和污染成分對痕量分析影響很大,甚至在室內吸煙都會影響分析結果。

    四、化學試劑和材料

    分析方法標準或操作規程規定了選擇化學試劑的等級。在制訂化學分析方法標準時,GB/T 601—2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》即指出,只應使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水,基準物應采用基準試劑。試劑的配制應符合配制、貯存注意事項,試劑超過規定的貯存期應重新配制。不可使用標簽不清的試劑。避免工作發生差錯及安全事故。

    五、計量器具的校準

    計量器具是指能用以直接或間接測出被測對象量值的裝置、儀器儀表、量具。定期校驗計量器具已納入國家法規。我國計量法規定,對計量標準器具及用于貿易結算、安全防護、醫療衛生、環境監測方面的工作計量器具由計量部門進行強制檢定,未按規定申請檢定或檢定不合格的不得使用。與分析檢測有關的強制檢定的計量器具為:尺、面積計、玻璃液體溫度計、砝碼、天平、密度計、分光光度計、比色計及各種成分分析儀器等。

    應選購質量好的計量器具并定期校驗,即使化驗室最常遇到的玻璃量器,如滴定管、容量瓶等,也應如此。

    計量器具的校準,原則上應國家標準計量局計量監測站的的專業人員來進行。但各單位受過專門培訓,并持有上崗證的人員也可獨立進行校驗。

    六、實驗室操作及測定規程

    實驗室操作的含義包括實驗設備的清潔維護、玻璃儀器的清洗方法、各種合乎要求的操作等,對試劑、樣品制備。通用儀器的操作與校準、測試數據處理、安全注意事項等應寫成文,規定要求達到的目標。

    分析測定規程是在分析化學理論指導下,很多人工作經驗的總結并經過實踐檢驗的好的實驗方法,按操作規程做才能得出具有可比性的數據。

    七、原始記錄及數據整理

    原始記錄是化驗室重要的需要保存的資料,原始記錄要求:

    ①真實反應實驗的全過程。要用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時紀錄在本上,不應事后抄到本上??墒孪仍O計合理的格式。

    ②要詳盡、清楚、真實地記錄測定條件、儀器、試劑、數據及操作人員。

    ③采用法定計量單位。數據應按測量儀器的有效讀錄,發現觀測失誤應注明。

    ④更改記錯數據的方法為在原數據上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫更正數據。

    數據整理要求用清晰的格式把大量原始數據表達出來,必須保持原始數據應有的信息。

    八、人員的技術能力

    實驗人員的能力和經驗是保證數據質量的首要條件。隨著現代化分析儀器的應用,對人員的專業水平要求更高,化驗室應配備高、中、初級經過技術培訓考核合格的人員,承擔各自相應的分析測試任務。

    第三節? 化驗室的管理

    化驗室管理包括人員、工作、儀器設備、其它物品、技術資料、安全和三廢的管理。本節僅涉及儀器、藥品和其它物品的管理。

    一、精密儀器的管理

    安放儀器的房間應符合該儀器的要求,以確保儀器的精度及使用壽命。做好儀器室的防震、防塵、防腐蝕工作。

    建立專人管理責任制,儀器的名稱、規格、數量、單價、出廠、購置的年月、使用和維修情況都要登記準確。做到一機一檔。

    大型精密儀器每臺建立的技術檔案中,內容包括:

    ①儀器說明書、裝箱單、零配件清單;

    ②安裝、調試、性能鑒定、驗收記錄;

    ③使用規程、保養維修規程;

    ④使用登記本、檢修記錄。

    大型儀器使用、維修應由專人負責,使用維修人員經考核合格方可獨立操作使用。如確需拆卸、改裝應有一定的審批手續。

    二、化學藥品的管理

    化驗室所需的化學藥品及試劑溶液品種很多,化學藥品大多具有一定的毒性及危險性,對其加強管理不僅是保證分析數據質量的需要,也是確保安全的需要。

    化驗室只宜存放少量短期內需用的藥品?;瘜W藥品存放時要分類,無機物可按酸、堿、鹽分類,鹽類中可按周期表金屬元素的順序排列如鉀鹽、鈉鹽等,有機物可按官能團分類,如烴、醇、酚、醛、酮、酸等。另外也可按應用分類如基準物、指示劑、色譜固定液等。

    1.屬于危險品的化學藥品

    ①易爆和不穩定物質。如濃過氧化氫、有機過氧化物等。

    ②氧化性物質。如氧化性酸,過氧化氫也屬此類。

    ③可燃性物質。除易燃的氣體、液體、固體外,還包括在潮氣中會產生可燃物的物質。如堿金屬的氫化物、碳化鈣及接觸空氣自燃的物質如白磷等。 :

    ④有毒物質。詳見第四節。

    ⑤腐蝕性物質。如酸、堿等。

    ⑥放射性物質。

    2.化驗室試劑存放要求

    ①易燃易爆試劑應貯于鐵柜(壁厚lmm以上)中,柜的頂部有通風口。嚴禁在化驗室存放大于20L的瓶裝易燃液體。易燃易爆藥品不要放在冰箱內(防爆冰箱除外)。

    ②相互混合或接觸后可以產生激烈反應、燃燒、爆炸、放出有毒氣體的兩種或兩種以上的化合物稱為不相容化合物,不能混放。這種化合物系多為強氧化性物質與還原性物質。

    ③腐蝕性試劑宜放在塑料或塘瓷的盤或桶中,以防因瓶子破裂造成事故。

    ④要注意化學藥品的存放期限,一些試劑在存放過程中會逐漸變質,甚至形成危害物。醚類、四氫呋喃、二氧六環、烯烴、液體石蠟等在見光條件下若接觸空氣可形成過氧化物,放置愈久愈危險。乙醚、異丙醚、丁醚、四氫呋喃、二氧六環等若未加阻化劑(對苯二酚、苯三酚、硫酸亞鐵等)存放期限不得超過1年。已開過瓶的乙醚若加1,2,3—苯三酚(每100mL 加0.l mg)存放期限可達2年。

    ⑤藥品柜和試劑溶液均應避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應裝于棕色瓶中或用黑紙或黑布包好存于暗柜中。

    ⑥發現試劑瓶上標簽掉落或將要模糊時應立即貼好標簽。無標簽或標簽無法辨認的試劑都要當成危險物品重新鑒別,小心處理,不可隨便亂扔,以免引起嚴重后果。

    ⑦劇毒品應鎖在專門的毒品柜中,建立雙人登記簽字制度。

    三、其它實驗物品的管理

    除精密儀器外可以把其它實驗物品分為三類;低值品、易耗品和材料。材料一般指消耗品如金屬、非金屬原材料、試劑等;易耗品指玻璃儀器、元器件等;低值品則指價格不夠固定資產標準又不屬于材料范圍的用品,如電表、工具等。這些物品使用頻率高,流動性大,管理上以心中有數,方便使用為目的。要建立必要的帳目。在儀器柜和實驗柜中分門別類存放,工具、電料等都要養成取用完放回原處的習慣。有腐蝕性蒸氣的酸應注意蓋嚴,定時通風,勿與精密儀器置于同一室中。

    第四節 化驗室安全

    我們國家一貫重視安全與勞動保護工作。保護實驗人員的安全和健康,防止環境污染,保證實驗室工作安全而有效而進行是實驗室管理工作的重要內容。根據化驗室工作的特點,化驗室安全包括防火、防爆、防毒,保證壓力容器和氣瓶的安全、 電氣安全和防止環境污染等方面。

    一、防火防爆

    ⑴化驗室內應備有滅火用具,急救箱和個人防護器材?;瀱T要熟知這些器材的使用方法。

    (2)禁止用火焰在煤氣管道上尋找漏氣的地方,應用肥皂水來檢查漏氣。

    (3)操作、傾倒易燃液體時應遠離火源,瓶塞開不開時,切忌用火加熱或貿然敲打。

    (4)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴密的電熱板上緩慢進行,嚴禁用火焰或電爐直接加熱。

    (5)點燃煤氣燈時,必須先關閉風門,劃著火柴,再開煤氣,最后調節風量。停用時要先閉風,后閉煤氣。不依次序,就有發生爆炸和火災的危險。還要防止煤氣燈內燃。

    (6)使用酒精燈時,注意酒精切勿裝滿,應不超過容量的 2/3,燈內酒精不足1/4容量時,應滅火后添加酒精。燃著的燈焰應用燈帽蓋滅,不可用嘴吹滅,以防引起燈內酒精起燃。酒精燈應用火柴點燃,不應用另一正燃的酒精燈來點,以防失火。

    (7)易爆炸類藥品,如苦味酸,高氯酸,高氯酸鹽,過氧化氫等應放在低溫處保管,不應和其它易燃物放在一起。

    (8)在蒸餾可燃物時,要時刻注意儀器和冷凝器的正常工作。如需往蒸餾器內補充液體,應先停止加熱,放冷后再進行。

    (9)易發生爆炸的操作不得對著人進行,必要時操作人員應戴面罩或使用防護擋板。

    (10)身上或手上沾有易燃物時,應立即清洗干凈,不得靠近燈火,以防著火。

    (11)嚴禁可燃物與氧化劑一起研磨。工作中不要使用不知其成分的物質,因為反應時可能形成危險的產物。(包括易燃、易爆或有毒產物)。

    (12)易燃液體的廢液應設置專用貯器收集,不得倒入下水道,以免引起燃爆事故。

    二、滅火

    一旦發生火災,化驗員要臨危不懼,冷靜沉著,及時采取滅火措施。若局部起火,應立即切斷電源,并閉煤氣閥門,用濕抹布或石棉布覆蓋熄滅。若火勢較猛,應根據具體情況, 用適當的滅火機進行滅火,并立即與有關部門聯系,請求救援。

    常用滅火機類型和適用范圍見下表:

    表10—1 常用滅火機類型和適用范圍

    類??? 型

    藥液成分

    適用范圍

    酸堿式

    H2S04,NaHC03

    非油類及電器失火的一般火災

    泡沫式?

    A12(S04)3,NaHC03

    油類失火

    二氧化碳

    液體COc

    電器失火????

    電器失火????

    液體CQ

    電器失火

    電器失火

    粉末主要成分為Na2CO3等鹽類物質,加入適量潤滑劑、防潮劑

    油類,可燃氣體、電器設備、精密儀器、文件記錄和遇水燃燒等物品的初起火災

    1211

    CF2ClBr

    油類、有機溶劑、高壓電器設備、精密儀器等失火

     

    根據燃燒物的性質,國際上統一將火災分為A,B,C,D

    油類、有機溶劑、高壓電器設備、精密儀器等失火

    根據燃燒物的性質,國際上統一將火災分為A,B,C,D類。

    A類火災是指木材、紙張和棉花等物質的著火,。最經濟的滅火劑是水,另外可用酸堿式和泡沫式滅火機。?????????????????????????? │

    B類火災是指可燃性液體,如石油化工產品,食用油脂等著火。撲滅此類火災可用泡沫式滅火機,二氧化碳滅火機,干粉滅火機和“1211”滅火機?!?211”是對付B類火災的有效武器。它在火焰中氣化時產生一種抑制和阻斷燃燒鏈反應的游離基,使燃燒中斷。

    C類火災是指可燃性氣體,如城市煤氣,石油液化著火。這類火災,用水,酸堿式滅火機和泡沫式滅火機都無能為力??墒褂谩?211”滅火機或干粉滅火機。干粉滅火機是一種滅火時間短、滅火能力大的高效滅火機。

    D類火災是指可燃性金屬,如鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、鈦等金屬著火。這些活潑金屬如鉀、鈉、鈣能與水反應產生可產生氣體氫氣,在高溫下,這些活潑金屬還能和二氧化碳起劇烈反應。因此,D類火災嚴禁用水滅火,酸堿式滅火機、泡沫式滅火機和二氧化碳滅火機、通用型干粉滅火機和“1211”也無濟于事。撲滅D類火災最經濟有效的方法是用于砂土覆蓋。此外,“7150’滅火劑,即三甲氧基硼氧六環,它受熱分解,吸的熱并在可燃金屬表面形成氧化硼保護膜,將空氣隔絕窒息。它對于撲救鎂、鋁、海綿狀鈦等輕金屬的火災,效果較好。

    衣服著火時應立即以毯子之類蒙蓋在著火者身上以熄滅燒著的衣服,不應慌張跑動,否則加強氣流流向燃燒著的衣服,使火焰加大。

    使用四氯化碳滅火機要注意防毒,四氯化碳遇高溫可形成劇毒的光氣,所以禁止用它撲救二硫化碳的火災。四氯化碳和“1211”均屬鹵代烷滅火劑,它們的特點是絕緣性能好,在燃燒物上不留痕跡,不會損壞儀器設備,所以它們適合滅精密儀器、貴重圖書資料和電線等著火。一般電線著火,用泡沫滅火機滅火,必須首先斷電,否則會因噴出的藥液導電而致滅火人員觸電傷亡。

    化驗室內的滅火器材要定期檢查和更換藥液,臨用前需檢查[噴嘴是否暢通,如有阻塞,應用鐵絲疏通,以免造成爆炸事故。

    三、化學毒物及中毒的救治

    1.毒物

    某些侵入人體的少量物質引起局部刺激或整個機體功[的任何疾病都稱為中毒,這類物質稱為毒物。根據毒物侵入的途徑,中毒分為攝入中毒、呼吸中毒和接觸中毒。接觸中毒與腐蝕性中毒有一定區別,接觸中毒是通過皮膚進入皮下組織,不一定立即引起表面的灼傷,腐蝕性中毒是使接觸它的那一部分組織立即受到傷害。

    毒物的劑量與效應之間的關系稱為毒物的毒性,習慣上用半致死劑量(LD5o)或半致死濃度(LC5o)作為衡量急性毒性大小的指標,將毒物的毒性分為劇毒、高毒、中等毒、低毒,微毒五級。上述分級未考慮其慢性毒性及致癌作用,我國國家標準GB 5044—85《職業性接觸毒物危害程度分級》根據毒物的LD5o值、急慢性中毒的狀況與后果、致癌性、工作場所最高允許濃度等6項指標全面權衡,將毒物的危害程度分為I—Ⅳ級,分別依據列于表10—2中。表10—3列出了該標準對我國常見的56種毒物的危害程度分級。

    2.中毒癥狀與救治方法

    化驗人員應了解毒物的侵入途徑、中毒癥狀和急救辦法。在工作中貫徹預防為主的方針,減少化學毒物引起的中毒事件。一旦發生中毒時能爭分奪秒地(這是關鍵)、正確地采取急救措施,力求在毒物被吸收以前實現搶救,直至醫生到來。

    表10—4簡要地列出了部分化學毒物的中毒癥狀及救治辦法,供參考?;炇铱赡苡龅降幕瘜W毒物千變萬化,根據工作性質,對本化驗室遇到的毒物的毒性可查閱有關手冊獲知。

    表10—2 職業性接觸毒物危害程度分級依據

    指標

    分級

    Ⅰ(極度危害)

    Ⅱ(高度危害)

    Ⅲ(中度危害)

    Ⅳ(輕度危害)

    急性中毒

    吸入LC50,mg/m3

    經皮LD50,mg/kg

    經口LD50,mg/kg

    ﹥20000

    ﹥2500

    ﹥5000

    2000—

    500—

    500—

    200—

    100—

    25—

    ﹤200

    ﹤100

    ﹤25

    急性中毒發病狀況

    生產中易發生中毒,后果嚴重

    生產中可發生中毒,預后良好

    偶有中毒發生

    迄今未見急性中毒,但有急性影響

    慢性中毒患病狀況

    患病率高(≥5%)

    患病率較高(<5%)或癥狀發生率高? (≥20%)

    偶有中毒病例發生或癥狀發生率較高? (≥10%)

    無慢性中毒而有慢性影響

    慢性中毒后果

    脫離接觸后,繼續進展或不能治愈

    脫離接觸后,可基本治愈

    脫離接觸后,可恢復,不致嚴重后果

    脫離接觸后自行恢復,無不良后果

    致癌性

    ?

    人體致癌物

    可疑人體致癌物

    實驗動物致癌物

    無致癌性

    最高容許濃度mg/m3,

    ﹥10

    1.0—

    0.1—

    ﹤0。1

     

    驗室接觸毒物造成中毒的可能發生在取樣,管道破裂、閥門損壞等意外事故,樣品溶解時通風不良;有機溶劑萃單蒸餾等操作中發生意外。預防中毒的措施主要是:①改進實驗設備與實驗方法,盡量采用低毒品代替高毒品;②有符合要求的通風設施將有害氣體排除;③消除二次污染源,即減少有害氣的逸出及有毒物質的撒落、潑濺;④選用必要的個人防護用具如眼鏡、防護油膏、防毒面具、防護服裝等。

    表10—3? 職業性接觸毒物危害程度分級

    級別

    毒??? 物??? 名??? 稱

    I級(極度危害)

    汞及其化合物、苯、砷及其無機化合物(非致癌的除外)、氯乙烯、鉻酸鹽與重鉻酸鹽、黃磷、鈹及其化合物、對硫磷、羰基鎳、八氟異丁烯,氯甲醚、錳及無機化合物、氰化物

    Ⅱ級(高度危害)

    三硝基甲苯、鉛及其化合物、二硫化碳,氯、丙烯腈、四氯化碳、硫化氫、甲醛、苯胺、氟化氫,五氯酚及其鈉鹽、鎘及其化合物、敵百蟲、氯丙烯、釩及化合物、溴甲烷、硫酸二甲酯,金屬鎳、甲苯二異氰酸酯、環氧氯丙烷、砷化氫、敵敵畏、光氣、氯丁烯、一氧化碳、硝基苯

    Ⅲ級(中度危害)

    苯乙烯、甲醇、硝酸,硫酸、鹽酸、甲苯、二甲苯,三氯乙烯、二甲基甲酰胺、六氟丙烯、苯酚、氮氧化物

    Ⅳ級(輕度危害)

    溶劑汽油、丙酮、氫氧化鈉、四氟乙烯、氨

     

    化驗室可能遇到的化學毒物千變萬化,根據工作性質,本化驗室遇到的毒物的毒性可查閱有關手冊獲知。

    (嚴重者現場處理急救后速送醫院)

    分類

    名稱

    主要致毒作用與癥狀

    救治方法?

    硫酸、鹽酸、硝酸

    接觸:硫酸局部紅腫痛,重者起水泡、呈燙傷癥狀;硝酸、鹽酸腐蝕性小于硫酸

    吞服:強烈腐蝕口腔、食道,胃粘膜

    立即用大量流動清水沖洗,再用2%碳酸氫鈉水溶液沖洗,然后清水沖洗??

    初服可洗胃,時間長忌洗胃以防穿孔;應立即服7.5%氫氧化鎂懸液60ral,雞蛋清調水或牛奶200mL

    氫氟酸

    局部燒灼感,開始疼痛較小不易察覺,氫氟酸滲入指甲,劇痛??

    ?

    ?

    ?

    ?

    ?

    眼燒傷????

    立即用大量水沖洗,將傷處侵入:(1)0.1%~0.133%氯化芐烷銨水或乙醇溶液(冰鎮),(2)飽和硫酸鎂溶液(冰,(3)70%乙醇溶液(冰鎮)。任選,(1)的效果最佳

    大量清潔冷水淋洗,每次15min,間隔15min??

    氫氧化鈉、氫摒化鉀

    接觸:強烈腐蝕性,化學燒傷

    吞服:口腔、食道、胃粘膜糜爛

    迅速用水、檸檬汁、稀醋酸或2%硼酸水溶液洗滌

    禁洗胃或催吐,給服稀醋酸或檸檬汁500mL,或0.5%鹽酸100~500mL,再服蛋清水牛奶、淀粉糊、植物油等

    無機物

    汞及其化合物

    大量吸入汞蒸汽或吞食二氯化汞等汞鹽:引起急性汞中毒,表現為惡心,嘔吐、腹痛腹瀉、全身衰弱、尿少或尿閉甚至死亡?

    汞蒸氣慢性中毒癥狀:頭暈、頭痛、失眠等神經衰弱癥候群;植物神經功能紊亂,口腔炎及消化道癥狀及震顫

    皮膚接觸

    誤服者不得用生理鹽水洗胃,迅速灌服雞蛋清、牛奶或豆漿送醫院治療

    ?

    ?

    脫離接觸汞的崗位,醫院治療

    ?

    ?

    ?

    皮膚接觸:大量水沖洗后,濕敷3%~5%硫代硫酸鈉溶液,不溶性汞化合物用肥皂和水洗

    砷及其化合物

    皮膚接觸

    ?

    吞服:惡心、嘔吐、腹痛、劇烈腹瀉

    粉塵和氣體也可引起慢性中毒

    用肥皂和水沖洗,皮炎可涂???????????????????????? 2.5%二巰基丙醇油膏, 立即洗胃、催吐,洗胃前服???????????????? 新配氫氧化鐵溶液(12%硫酸 亞鐵,20%氧化鎂混懸液,等?????????????????? 量混合)催吐,或服蛋清水或?????????????????????????????? 牛奶,導瀉,醫生處置?????

     

    氰化物

    皮膚燒傷 ????

    吸入氰化氫或吞食氰化物量大者造成組織細胞窒息,呼吸停止而死亡;

    急性中毒:腳悶、頭痛、嘔吐

    慢性中毒:神經衰弱癥狀肌肉酸痛等

    大量水沖洗,依次用萬分之一的高錳酸鉀和硫化銨洗滌,或用o.5%硫代硫酸鈉沖洗

    ?

    用亞硝酸異戊酯、亞硝酸鈉、硫代硫酸鈉解毒(醫生進行)

    鉻酸、重鉻酸鉀等化合物

    鉻酸、重鉻酸鉀對粘膜有劇烈的刺激,產生炎癥和潰瘍,鉻的化合物可以致癌?

    吞服中毒(略)?

    用5%硫代硫酸鈉溶液清洗受污染皮膚

    石油烴類

    吸入高濃度汽油蒸氣,出現頭痛、頭暈心悸、神志不清等

    汽油對皮膚有脂溶性和刺激性,皮膚干燥、皸裂,個別人起紅斑、水皰

    石油烴能引起呼吸、造血、神經系統慢性中毒癥狀

    某些潤滑油和石油殘渣長期刺激皮膚可能引發皮癌

    移至新鮮空氣處,重癥可給予吸氧

    溫水清洗

    ?

    ?

    醫生治療

    ?

    5%爐甘石洗劑?

    苯及同系物

    吸入蒸氣及皮膚滲透

    急性:頭暈、頭痛、惡心,重者昏迷抽搐甚至死亡

    慢性:損害造血系統、神經系統

    皮膚接觸用清水洗滌

    人工呼吸、輸氧、醫生處置

    三氯甲烷

    皮膚接觸:干燥、皸裂

    吸入高濃度蒸氣急性中毒、眩暈、惡心,麻醉

    慢性中毒:肝、心、腎損害

    皮膚皸裂者選用10%脲素冷霜

    脫離中毒現場急救,人工呼吸、吸氧?

    四氯化碳

    接觸:皮膚因脫脂而干燥、皸裂

    吸入,急性:粘膜刺激、中樞神經系統抑制和胃腸道刺激癥狀

    慢性:神經衰弱癥侯群,損害肝、腎

    2%碳酸氫鈉或1%硼酸溶液沖洗皮膚和眼

    ?

    ?

    ?

    脫離中毒現場急救,人工呼吸、吸氧

    甲醇

    吸入蒸氣中毒,也可經皮膚吸收

    急性:神經衰弱癥狀,視力模糊、酸中毒癥狀

    慢性:神經衰弱癥狀,視力減弱,眼球疼痛

    吞服15mL可導致失明。,70—100 mL致死

    視力污染用清水沖洗

    濺入眼內,立即用2%碳酸氫鈉沖洗

    誤服:立即用3%碳酸氫鈉充分洗胃后由醫生治療

    ?

    芳胺、芳族硝基化合物

    吸入或皮膚滲透急性中毒致高鐵血紅蛋白癥,溶血性貧血及肝臟損害

    用溫肥皂水(忌用熱水)洗苯胺可用5%醋酸或70%乙,醇洗

    氮氧化合物

    呼吸系統急性損害

    急性中毒:口腔、咽喉粘膜、眼結膜充血,頭暈,支氣管炎肺炎、肺水腫。

    慢性:呼吸道病變

    移至新鮮空氣處,必要時吸氧?

    二氧化硫、三氧化硫

    對上呼吸道及眼結膜有刺激作用;結膜炎,支氣管炎、胸痛、胸悶

    移至新鮮空氣處,必要時吸氧,用2%碳酸氫鈉洗眼

    硫化氫

    眼結膜、呼吸及中樞神經系統損害

    急性:頭暈、頭痛甚至抽搐昏迷;久聞不覺其氣味更具危險性?????????????????????? ?

    移至新鮮空氣處,必要時吸氧,生理鹽水洗眼?

     

    、有害化學物質的處理

    實驗室需要排放的廢水、廢氣、廢渣稱為實驗室“三廢”。

    由于各類化驗室測定項目不同,產生的三廢中所含化學物質的毒性不同,數量也有很大的差別。為了保證化驗人員的健康及防止環境污染,化驗室三廢的排放也應遵守我國環境保護法的 有關規定。

    1.汞蒸氣及其它廢氣

    長期吸入汞蒸氣會造成慢性中毒,為了減少汞液面的蒸發,可在汞液面上覆蓋化學液體:甘油效果最好,5%Na2S.9H20溶液次之,水效果最差。

    對于濺落的汞,應盡量揀拾起來,顆粒直徑大于1mm的汞可用以吸氣球或真空泵抽吸的揀汞器揀起來。揀過汞的地點可以灑上多硫化鈣、硫黃或漂白粉,或噴灑藥品使汞生成不揮發的難溶鹽,干后掃除。藥品為:

    ①20%三氯化鐵溶液;②1%碘—1.5%碘化鉀溶液,每平方米使用300~500ml。

    對吸附在墻壁、地板及設備表面上的汞可以用加熱薰蒸法除去,按每平方米0.5g碘,加熱薰蒸,或按每10m2,用0.02m2蒸發面積的碘片,下班前關閉門窗,任其自然升華,次日移去。

    以上除汞方法中,三氯化鐵及碘蒸氣對金屬有腐蝕作用,采用這兩種方法時要注意對室內精密儀器的保護。

    另外,也可用紫外燈除汞,紫外輻射激發產生的臭氧可使分散在物體表面和縫隙中的汞氧化為不溶性的氧化汞。紫外燈(市售品常為30W/220V)的安裝方法與一般熒光燈相同。高度? 2.5~3.Om,每lm30.5~0.8W。)可以利用無人的非工作時間輻照。

    化驗室的少量廢氣一般可由通風裝置直接排至室外,排氣管必須高于附近屋頂3m,毒性大的氣體可參考工業廢氣處理辦法用吸附、吸收、氧化、分解等方法處理后排放。

    2.廢液

    我國國家標準GB 8978—88《污水綜合排放標準》中對能在環境或動植物體內蓄積,對人體產生長遠影響的污染物稱第一污染物,它們的允許排放濃度作了嚴格的規定,見表10—5。對長遠影響小于第一類污染物的稱第二類污染物,根據排入水域的3種級別對揮發酚、氰化物、氟化物、生化需氧量、化學需氧量等20種污染物規定了最高允許排放濃度,詳見GB8978—88。

    表10—5? 第一類污染物的最高允許排放濃度

    污染物

    最高允許排放濃度㎎/L

    污染物

    最高允許排放濃度㎎/L

    總汞

    ?

    烷基汞

    總鎘

    總鉻

    六價鉻

    0.05(燒堿行業采用0.005mg/L)

    不得檢出

    0.1

    1.5

    0.5

    總砷

    ?

    總鉛

    總鎳

    苯并芘

    ?

    0.5

    ?

    1.0

    1.0

    0.00003(試行標準,二、三級)

     

    驗室廢液可以分別收集進行處理,下面介紹幾種處理方法:

    ①無機酸類、將廢酸慢慢倒入過量的含碳酸鈉或氫氧化鈣水溶液中或用廢堿互相中和,中和后用大量水沖洗。

    ②氫氧化鈉、氨水:用6mol/L鹽酸水溶液中和,用大量水沖洗。

    ③含汞、砷、銻、鉛等離子的廢液;控制酸度0.3mol/L的[H+]使其生成硫化物沉淀。

    ④含氰廢液:加入氫氧化鈉使pH值10以上,加入高錳酸鉀(3%)溶液,使CN-氧化分解。如CN-含量高入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。

    ⑤含氟廢液:加入石灰使生成氟化鈣沉淀。

    ⑥可燃性有機物;用焚燒法處理。焚燒爐的設計要安全、保證充分燃燒,如有有毒氣體產生應設洗滌器。不易燃燒的可先用廢易燃溶劑稀釋。

    3.廢渣

    廢棄的有害固體藥品嚴禁倒在生活垃圾處,必須經處理解毒后丟棄。處理方法可參閱有關文獻。

    五、氣瓶的安全使用

    1.氣瓶內裝氣體的分類

    (1)壓縮氣體 臨界溫度低于一10℃的氣體,經加高壓壓縮,仍處于氣態者稱壓縮氣體,如氧、氮、氫、空氣、氬、氮等。這類氣體鋼瓶若設計壓力大于或等于12MPa(125kg/㎝2)稱高壓氣瓶。

    (2)液化氣體 臨界溫度≥10℃的氣體,經加高壓壓縮,轉為液態并與其蒸氣處于平衡狀態者稱為液化氣體。臨界溫度在-10℃至70℃者稱高壓液化氣體如二氧化碳、氧化亞氮。臨界溫度高于70℃,且在60℃時飽和蒸氣壓大于0.1MPa者稱低壓液化氣體,如氨、氯、硫化氫等即是。

    (3)溶解氣體 單純加高壓壓縮,可產生分解、爆炸等危險性的氣體,必須在加高壓的同時,將其溶解于適當溶劑,并由多孔性固體物充盛,在15℃以下壓力達0.2MPa以上,稱為溶解氣體(或稱氣體溶液),如乙炔。

    從氣體的性質分類可分為劇毒氣體,如氟、氯等,易燃氣體,如氫、一氧化碳等;助燃氣體,如氧、氧化亞氮等;不燃氣體,如氮、二氧化碳等。

    2.氣瓶的存放及安全使用

    (1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴禁明火、遠離熱源的房間,并且要嚴禁明火,防曝曬<其要求見第一節}。除不燃性氣體外,一律不得進入實驗樓內。使用中的氣瓶要直立固定放置。

    (2)搬運氣瓶要輕拿輕放,防止摔擲、敲擊、滾滑或劇烈震動。搬前要戴上安全帽,以防不慎摔斷瓶咀發生事故。鋼瓶必須具有兩個橡膠防震圈。乙炔瓶嚴禁橫臥滾動。

    (3)氣瓶應定期作技術檢驗、耐壓試驗。

    (4)易起聚合反應的氣體鋼瓶,如乙烯、乙炔等,應在貯存期限內使用。

    (5)高壓氣瓶的減壓器要專用,安裝時螺扣要上緊(應旋進7圈螺紋,俗稱吃七牙),不得漏氣。開啟高壓氣瓶時操作者應站在氣瓶出口的側面,動作要慢,以減少氣流摩擦,防止產生靜電。

    (6)瓶內氣體不得全部用盡,一般應保持0.2—1MPaa的余壓,備充氣單位檢驗取樣所需及防止其它氣體倒灌。

    六、一般安全守則

    (1)分析人員必須認真學習分析規程和有關的安全技術規程,了解設備性能及操作中可能發生事故的原因,掌握預防處理事故的方法。

    ⑵進行有危險性的工作,如危險物料的現場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢物等應有第三者陪同,陪同者應處于能清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程。

    (3)玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時,應先用水潤濕,手上墊棉布,以免玻璃管折斷扎傷。

    (4)打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞時應,在通風柜中進行。

    (5)夏季打開易揮發溶劑瓶塞前,應先用冷水冷卻,瓶口不要對準人。

    (8)化驗室內每瓶試劑必須貼有明顯的與內容物相符的標簽,嚴禁將用完的原裝試劑空瓶不更新標簽而裝入別種試劑。

    (9)操作中不得離開崗位,必須離開時要委托能負責任者看管。

    (10)化驗室內禁止吸煙、進食,不能用實驗器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。

    (11)工作時應穿工作服,長發要扎起,不應在食堂等公共所穿工作服。進行有危險性的工作要加戴防護用具。最好能到做實驗時都戴上防護眼鏡。

    (12)每日工作完畢檢查水、電、氣、窗,進行衛生清潔、安全登記后可鎖門。

    七、用電安全守則

    ⑴不得私自拉接臨時供電線路。

    (2)不準使用絕緣損壞或者化的線路及電氣設備。室內不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。

    (3)正確操作閘刀開關,應使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置,不能若即若離,以防接觸不良打火花。禁止將電線插頭直接插入插座內使用。

    (4)新購的電器使用前必須全面檢查,防止因運輸震動使.電線連接松動,確認沒問題并接好地線后方可使用。

    (5)使用烘箱和高溫爐電時,必須確認自動控溫裝置可靠。同時還需人工定時監測溫度,以免溫度過高。不得把含有大量易燃易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。

    (6)電源或電器的保險絲燒斷時,應先查明原因,排除故障后再按原負荷換上適宜的保險絲。

    拓展閱讀:

    1.1.1.? 一些劇毒品的化學處理方法

    1.1.1.1.三氧化二砷的銷毀

    將剩余的三氧化二砷(或溶液)加入2mol/L的鹽酸溶液中處理,反應生成無毒的三氯化砷,具體反應方程如下:??As2O3 +6HCL=2AsCl3+3H2O

    1.1.1.2.二氯化汞的銷毀

    將5mol/L的硫酸溶液加入剩余的二氯化汞(或溶液)中,生成硫酸汞和鹽酸(注意在通風柜中進行),待反應完后,在反應后溶液中加入鐵,生成硫酸鐵和汞,將汞回收即可。

    具體反應方程如下:HgCl2+H2SO4=HgSO4+2HCL

    HgSO4+Fe=FeSO4+Hg(回收)

    1.1.1.3.二氯化鋇的銷毀

    將二氯化鋇(或溶液)加入飽和的硫酸鉀溶液中,生成硫酸鋇沉淀和氯化鉀。方程如下:BaCl2+K2SO4=BaSO4(沉淀)+2KCl

    1.1.1.4.氰化物的銷毀

    在堿性環境中加入重金屬離子,形成無毒絡合物。(防止在酸性環境中形成劇毒氫氰酸)

    1.1.2.其它有害品

    1.1.2.1.按該品性質選擇稀釋溶劑稀釋后統一倒入廢液缸,加蓋密閉存放,貯滿后運至野外深埋處理。

    毒品內包裝材料輕拿輕放,避免附著物揮散,用適宜稀釋溶劑浸泡,待無附著物后丟至垃圾站

    含砷廢液

    注意事項

    1).As2O3是劇毒物質,其致命劑量為0.1克。因此,處理時必須十分謹慎。

    2).含有機砷化合物時,先將其氧化分解,然后才進行處理(參照含重金屬有機類廢液的處理方法)。

    處理方法(氫氧化物共沉淀法)

    [原理]

    用中和法處理不能把 As沉淀。通常使它與Ca、Mg、Ba、Fe、Al等的氫氧化物共沉淀而分離除去。用Fe(OH)3時,其最適宜的操作條件是:鐵砷比(Fe/As)為30~50;pH為7~10。

    [操作步驟]

    1).廢液中含砷量大時,加入Ca(OH)2溶液,調節pH至9.5附近,充分攪拌,先沉淀分離一部份砷。

    2).在上述濾液中,加入FeCl3,使其鐵砷比達到50,然后用堿調整pH至7~10之間,并進行攪拌。

    3).把上述溶液放置一夜,然后過濾,保管好沉淀物。檢查濾液不含As后,加以中和即可排放。此法可使砷的濃度降到0.05ppm以下。

    [分析方法]

    定量分析有鐵共沉淀、濃縮——溶劑萃取——鉬藍法(見JIS K 0102 48.1);或鐵共沉淀、濃縮——分離砷化氫——二乙基氨荒酸銀法進行測定(見JIS K 0102 48.2)。

    [備注]

    除上述處理方法外,還有硫化物沉淀法(用鹽酸酸化,然后用H2S或NaHS等試劑使之沉淀)及吸附法(用活性炭、活性礬土作吸附劑)。

    也可用過量的碘液中和(破壞)

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